在粒度分析技術(shù)中,如何將顆粒分散是個(gè)重要問題,這在沉降分析時(shí)尤其突出。沉降時(shí),若顆粒是團(tuán)聚的或顆粒溶解于介質(zhì),就會(huì)得到錯(cuò)誤的結(jié)果。但也不能說,顆粒越分散越好,還要看顆粒工藝的具體情況。
與顆粒分散有關(guān)的因素有:沉降介質(zhì)﹑分散劑﹑分散方法和懸浮液的顆粒濃度。所謂沉降介質(zhì)是指用于分散顆粒的流體。它可以是液體,也可以是氣體,不過后者不常用,分散性能也不好。因此,我們只討論液體作為沉降介質(zhì)的情況。
首先,使用的沉降介質(zhì),應(yīng)能將樣品很好浸潤;瘜W(xué)上,常把易被水(或油)浸潤的物質(zhì)稱為親水(或油)性物質(zhì);把難以被水(或油)浸潤的物質(zhì)稱為疏水(或油)性物質(zhì)。金屬一般是親油的,而玻璃和方解石是親水的。其次,要求沉降介質(zhì)與測定的顆粒不發(fā)生溶解,也不會(huì)使顆粒膨脹。第三,為了不帶入外來雜質(zhì),應(yīng)當(dāng)使用高純度的沉降介質(zhì)。如使用有機(jī)介質(zhì)時(shí),如果樣品或介質(zhì)內(nèi)有微量的水,會(huì)促使顆粒團(tuán)聚而難以分散,所以樣品應(yīng)注意脫水,要預(yù)先烘干常用的沉降介質(zhì)有: 水﹑水+甘油﹑ 無水酒精﹑無水酒精+甘油。這里,甘油是增粘劑,以使顆粒在介質(zhì)中具有適當(dāng)?shù)某两邓俣。除了甘油,也有用植物油﹑蔗糖漿作增粘劑的。加入增粘劑時(shí),應(yīng)注意攪拌均勻,并且攪拌時(shí)氣泡能夠逸出。
但很多樣品,除非加入分散劑,否則在沉降介質(zhì)中顆粒不能充分地分散。這是由于顆粒和液體間相互作用所致,添加少量分散劑,可改變顆粒表面與液體間的親和性。例如,顆粒在水中分散時(shí),很大程度上取決于顆粒表面吸附離子的水合程度,離子水合程度的有親介質(zhì)序列是:Cs>Rb>Li>K>Na,Ba>Br>Ca>Mg。加入適量的電解質(zhì)作分散劑,如六偏磷酸鈉,有助于水合作用,即顆粒表面吸附電解質(zhì)的正離子或負(fù)離子,使顆粒間互相排斥,當(dāng)排斥力大于顆粒間的范氏引力時(shí),使顆粒保持良好的分散狀態(tài)。
常用的分散劑有:六偏磷酸鈉﹑焦磷酸鈉﹑氨水﹑水玻璃﹑氯化鈉等。分散劑濃度為0.005~0.05%(重量)就可。顆粒物質(zhì)容易團(tuán)聚,特別是細(xì)粉。團(tuán)聚顆粒,即團(tuán)粒,含有兩個(gè)以上的顆粒。 每個(gè)團(tuán)粒具有不同程度的結(jié)合強(qiáng)度, 要把它分離為各個(gè)單個(gè)顆粒, 就必須施加外力。 除了分散介質(zhì) (沉降介質(zhì)和分散劑)的分散作用(即浸潤毛細(xì)管力尖劈作用表面活化),還必須輔以其它分散技術(shù),即:簡單的搖動(dòng)和攪拌,懸浮液在真空中脫氣,或煮沸,用球磨機(jī)或研缽將懸浮液研磨,超聲分散。在實(shí)際工作中,常常將上述分散方法結(jié)合起來使用。
選擇合適的懸浮液濃度,也是顆粒分散的一個(gè)重要因素。實(shí)際配制懸浮液,顆粒濃度不宜太高,如對光透過法,百分濃度一般以0.02~0.1%為好,其它沉降方法的百分濃度約在0.1~3%范圍內(nèi)。
為了判斷各種分散技術(shù)的分散效果和各個(gè)分散因素的影響,有必要進(jìn)行分散性試驗(yàn),試驗(yàn)方法有:①顯微鏡觀察,這是確定分散程度的最簡單辦法;②流變試驗(yàn),流變行為是牛頓型的,分散良好。否則分散不良。似固體,如形變時(shí)屈服點(diǎn)﹑顯示膨脹性等;③測量沉降顆粒體積。沉降體積越小,分散越好。 |